北京四環福瑞凍干技術之共熔點和共晶點測試

四環福瑞科儀科技發展（北京）有限公司 

    冷凍干燥技術是將含水物料預先凍結后在真空狀態下進行升華而獲得干燥物料的方法，干燥后物料原有的化學、生物特性基本不變，易于長期保存，是一種優良的干燥方法，被廣泛應用于食品、生物制品、醫藥、化工、材料制備等各個領域。而在冷凍干燥過程中，物料的共晶點和共熔點是凍干工藝中重要的2個參數。物料的共晶點是指物料中的水分全部凍結時的溫度。物料的共熔點是指*凍結的物料，當溫度升至某一值時，物料內部的冰晶開始熔化時的溫度。由于冷凍干燥是在真空狀態下進行，只有產品全部凍結后才能在真空下進行升華，否則有部分液體存在時，在真空下不僅會迅速蒸發，造成凍干產品鼓泡，因此凍干產品升華時物料預凍溫度要低于物料共晶點5～10℃，保證物料*凍結，同時在干燥時加熱溫度不能高于物料的共熔點，否則在物料內部將會產生氣泡或充氣膨脹，出現融化和干縮現象，影響凍干制品的質量。

    北京四環福瑞凍干技術適用于液態物料的共晶點和共熔點測試。

一、共熔點測試

    需要凍干的產品，一般是預先配制成水的溶液或懸濁液，因此它的冰點與水就不相同了，水在0℃時結冰，而海水卻要在低于0℃的溫度才結冰，因為海水也是多種物質的水溶液。實驗指出溶液的冰點將低于溶媒的冰點。
       另外，溶液的結冰過程與純液體也不一樣，純液體如水在0℃時結冰，水的溫度并不下降，直到全部水結冰之后溫度才下降，這說明純液體有一個固定的結冰點。而溶液卻不一樣，它不是在某一固定溫度*凝結成固體，而是在某一溫度時，晶體開始析出，隨著溫度的下降，晶體的數量不斷增加，直到后，溶液才全部凝結。這樣，溶液并不是在某一固定溫度時凝結。而是在某一溫度范圍內凝結，當冷卻時開始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點。而溶液全部凝結的溫度叫做溶液的凝固點。因為凝固點就是融化的開始點（既熔點），對于溶液來說也就是溶質和溶媒共同熔化的點，所以又叫做共熔點。共熔點才是溶液真正全部凝成固體的溫度。
       共熔點的概念對于冷凍干燥是重要的，因為凍干產品可能有鹽類、糖類、明膠、蛋白質、血球、組織、病毒、細菌等等的物質。由于冷凍干燥是在真空狀態下進行，只有產品全部凍結后才能在真空下進行升華，否則有部分液體存在時，在真空下不僅會迅速蒸發，造成液體的濃縮使凍干產品的體積縮小；而且溶解在水中的氣體在真空下會迅速冒出來，造成象液體沸騰的樣子，使凍干產品鼓泡，甚至冒出瓶外。為此凍干產品在升華開始時必須要冷到共熔點以下的溫度，使凍干產品真正全部凍結。
二、共晶點測試

    共晶點是指物料中水分*凍結成冰晶時的溫度。在升華過程中，物料溫度應維持在低于而又接近共融點的溫度。也指物料中游離水分*凍結成冰晶時的溫度。在溶液的凍干過程中，非常有必要知道溶液的共晶點，因為這將有助于控制預凍和升華過程。在真空冷凍干燥過程中關鍵的條件就是控制物料溫度保持在共晶點溫度以下10-15℃，從而保證物料不熔化，維持微孔結構和理化性質保持完好不變。

    在凍干過程中，物料預凍的終溫度以其共晶點為依據，干燥加熱時物料的溫度以其共熔點為依據。物料的共晶點是指物料中的水分全部凍結時的溫度。為保證物料*凍結，預凍溫度要比物料的共晶點低5-10℃。若預凍溫度過低，則增加能耗和生產成本；若預凍溫度高于共晶點，則不能保證物料中的水分*凍結，物料內部水分將不能*以冰的形式升華，導致物料在干燥過程中發生收縮和失形等問題。另外，未凍結的水分中所含溶質，在干燥過程中可能隨內部水分向物料表面遷移，出現凍干制品表面硬化現象。物料共熔點是指*凍結的物料，當溫度升至某一值時，物料內部的冰晶開始熔化時的溫度。干燥時加熱溫度不能高于物料的共熔點，否則在物料內部將會產生氣泡或充氣膨脹，影響凍干制品的質量。

    常規測定共晶點/共熔點的方法是電阻法，故準確地測定物料的共晶點與共熔點，對冷凍干燥工藝的制定和凍干過程的優化控制就顯得尤為重要。

三、測試儀的主要特點

1. 智能化自動判斷物料共晶點和共熔點。

2. 采用兩行式液晶顯示屏，直接顯示物料的共晶點和共熔點。

3. 實時顯示當前物料溫度。

4. 性能穩定、可靠，操作簡單。

四、使用條件

1. 正常工作條件：環境溫度：5℃～30℃

相對濕度≤85%

電源電壓：AC（220V±22）V  （50±1）Hz

工作環境應通風良好，沒有導電塵埃、爆炸性、腐蝕性氣體及強電磁場干擾。

2. 運輸貯存條件：環境溫度：≤30℃

相對濕度：≤85%

貯存環境應通風良好，無腐蝕性氣體。

五、操作步驟

1、共熔點測量法

1）將一對白金電極浸入液體產品之中，并在產品中插一溫度計，把它們冷卻到-40℃以下的低溫，然后將凍結產品慢慢升溫。

2）用惠斯頓電橋來測量其電阻，當發生電阻突然降低時，這時的溫度即為產品的共熔點。電橋要用交流電供電，因為直流電會發生電解作用，整個過程由儀表記錄。

2、共晶點測試儀測量方法

1）將待測試的物料裝入西林瓶中，調節支架高度，使共晶點測試儀的探頭能浸入物料液面下，再鎖緊調節螺釘。

2）將測試儀探頭、支架以及裝有物料的西林瓶放入凍干機內，關閉凍干機門。

3）將共晶點測試儀的電源插頭連接上220V交流電源插座中。

4）打開電源開關，共晶點測試儀即自動進入共晶點共熔點測定程序。此時開啟凍干機進行相應冷凍與加熱操作即可。